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環氧改性丙烯酸乳液實驗解析
發布日期：2017-03-15
來源：互聯網 瀏覽次數：189
核心提示：最近，天津大學化工學院在研究乳化環氧改性的丙烯酸系乳液室溫固化體系課題中，在實驗室中合成了這一材料。研究人員是將乙二醇二縮水甘油醚分散在水中制成環氧化合物乳液，并以其為交聯劑，用以對丙烯酸系單體/胺基
最近，天津大學化工學院在研究乳化環氧改性的丙烯酸系乳液室溫固化體系課題中，在實驗室中合成了這一材料。研究人員是將乙二醇二縮水甘油醚分散在水中制成環氧化合物乳液，并以其為交聯劑，用以對丙烯酸系單體/胺基單體乳液共聚物的改性，最后制成雙組分室溫固化乳液涂料的。他們的目的是研究乳化劑種類和胺基單體用量對聚合穩定性的影響，但雙組分室溫固化乳液涂料的的制取，本身也具有頗多啟示，中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家對此進行了解析。
含伯胺基的化合物可以催化環氧基開環，使環氧樹脂在室溫下發生交聯固化，從這一特點出發，該研究首先合成了帶伯胺基和不飽和雙鍵的化合物(UPA)，并將其用來與丙烯酸系單體進行乳液共聚合，制備含伯胺基的聚丙烯酸酯，然后用環氧化合物作交聯劑，使丙烯酸系共聚物在室溫下發生交聯反應而固化成膜。采用這種方法制備的雙組分室溫固化乳液涂料，具有良好的施工工藝性能，涂層兼具聚合物乳液的環保特性和環氧樹脂的優異力學性能。
實驗所用原料馬來酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)、乙二醇二縮水甘油醚(EGDGE)、p-壬基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸鈉(聚氧化乙烯聚合度約為20，縮寫p-NPE)和引發劑過硫酸銨(APS)均為分析純，十二烷基硫酸鈉(SDS)和OP-10為化學純，所有試劑不經處理直接使用。據中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹，研究人員首先進行UPA的合成：將規定量的馬來酸酐、乙二胺分別溶于四氫呋喃中，將乙二胺溶液置于反應器中，保持溫度為20～35℃，將馬來酸酐溶液緩慢滴加到反應器中，待加料結束后保溫維持回流約1h，產物經過分散、洗滌、過濾、減壓干燥，得到不飽和伯胺單體UPA。
然后進行胺基聚合物乳液的合成，采用種子半連續乳液聚合工藝：用EA、AA、MMA和乳化劑按配方合成種子乳液；按計量滴加合成的UPA、EA、AA和MMA及引發劑；當所有單體滴加完畢后，反應體系保溫2h；反應結束后用氨水調節乳液pH值至7.0。接著將乙二醇二縮水甘油醚加入到去離子水中攪拌乳化，就完成了乙二醇二縮水甘油醚的乳化。最后就是聚合物膜的制備及性能測試，中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹說，其過程是：將UPA的共聚物乳液與乙二醇二縮水甘油醚乳液按n(胺基)/n(環氧基團)=1：1的比例混合，充分攪拌后在室溫下放置2周，使其自然干燥成膜；將制得的膜在島津DSC-60A型自動示差掃描量熱計上測試，另制備60mm×20mm×1mm的樣片，在M350-10kN型材料實驗機上進行拉伸試驗，拉伸速度為200mm/min。
含伯胺基的化合物可以催化環氧基開環，使環氧樹脂在室溫下發生交聯固化，從這一特點出發，該研究首先合成了帶伯胺基和不飽和雙鍵的化合物(UPA)，并將其用來與丙烯酸系單體進行乳液共聚合，制備含伯胺基的聚丙烯酸酯，然后用環氧化合物作交聯劑，使丙烯酸系共聚物在室溫下發生交聯反應而固化成膜。采用這種方法制備的雙組分室溫固化乳液涂料，具有良好的施工工藝性能，涂層兼具聚合物乳液的環保特性和環氧樹脂的優異力學性能。
實驗所用原料馬來酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)、乙二醇二縮水甘油醚(EGDGE)、p-壬基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸鈉(聚氧化乙烯聚合度約為20，縮寫p-NPE)和引發劑過硫酸銨(APS)均為分析純，十二烷基硫酸鈉(SDS)和OP-10為化學純，所有試劑不經處理直接使用。據中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹，研究人員首先進行UPA的合成：將規定量的馬來酸酐、乙二胺分別溶于四氫呋喃中，將乙二胺溶液置于反應器中，保持溫度為20～35℃，將馬來酸酐溶液緩慢滴加到反應器中，待加料結束后保溫維持回流約1h，產物經過分散、洗滌、過濾、減壓干燥，得到不飽和伯胺單體UPA。
然后進行胺基聚合物乳液的合成，采用種子半連續乳液聚合工藝：用EA、AA、MMA和乳化劑按配方合成種子乳液；按計量滴加合成的UPA、EA、AA和MMA及引發劑；當所有單體滴加完畢后，反應體系保溫2h；反應結束后用氨水調節乳液pH值至7.0。接著將乙二醇二縮水甘油醚加入到去離子水中攪拌乳化，就完成了乙二醇二縮水甘油醚的乳化。最后就是聚合物膜的制備及性能測試，中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹說，其過程是：將UPA的共聚物乳液與乙二醇二縮水甘油醚乳液按n(胺基)/n(環氧基團)=1：1的比例混合，充分攪拌后在室溫下放置2周，使其自然干燥成膜；將制得的膜在島津DSC-60A型自動示差掃描量熱計上測試，另制備60mm×20mm×1mm的樣片，在M350-10kN型材料實驗機上進行拉伸試驗，拉伸速度為200mm/min。
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